3，5-二硝基水杨酸铈的制备﹑热分解机理及非等温反应动力学

用3,5-二硝基水杨酸和硝酸铈为原料,制备了3,5-二硝基水杨酸铈(CeDNS),采用元素分析、X射线荧光光谱和FTIR对其进行了表征。用TG和DSC以及变温固相原位反应池/傅立叶变换红外光谱(RS-FTIR)联用技术研究了3,5-二硝基水杨酸铈的热分解机理,对主放热反应的DSC峰进行了数学处理,计算得到了动力学参数和动力学方程。结果表明,3,5-二硝基水杨酸铈的分解反应共有3个阶段,其中包括一个脱水吸热过程和一个主放热过程,主分解反应发生在第2阶段,主分解反应的表观活化能E_a与指前因子A分别为：159.17 kJ·mol^-1 和10^11.33 s^-1,主分解阶段的反应机理服从Avrami-Erofeev方程(n=1/4),主分解反应的动力学方程为：dα/dt=10^11.33×4(1-α)[-ln(1-α)]^3/4e^-1.92×104/T。     

1,3-偶极环加成合成新型双螺异噁唑啉类化合物

双芳亚甲基环酮与睛氧化物进行l,3-偶极环加成反应,合成了15个新的双螺异噁唑啉类化合物. 采用元素分析、NMR、IR以及X射线单晶衍射等多种谱学技术对产物进行详细表征, 而产物的晶体结构表明了此类反应具有高度的区域选择性, 而密度泛函计算结果合理地解释了实验结果.     

顶空气相色谱法测定骨水泥中甲基丙烯酸甲酯释放量

提出了以乙酸乙酯为内标测定骨水泥中甲基丙烯酸甲酯(MMA)的释放量的顶空气相色谱法.对平衡温度、平衡时间进行了试验并对顶空条件予以优化.在0.3～15.0 mg·L-1的质量浓度范围内绘制标准曲线,同时加入1.05 mg·L-1内标溶液以提高测定的准确性.结果表明:在考察的浓度范围内线性关系良好,检出限(3S/N)为94.5 μg·L-1.样品中加入1.05 mg·L-1甲基丙烯酸甲酯标准溶液进行回收试验,平行测定5次,所得回收率为97.6%～101.8%,相对标准偏差小于2%.在模拟手术条件下,骨水泥中的甲基丙烯酸甲酯在20 min以后释放总量达到平衡.     

还原温度对MoP催化剂加氢精制性能的影响

 通过程序升温还原磷钼酸盐前体的方法制备了无负载磷化钼(MoP)催化剂,并采用XRD,BET,XPS和高压连续微反技术,考察了催化剂的性质,研究了还原温度对催化剂HDN,HDS和HYD性能的影响. 结果表明,在还原温度为600～800 ℃范围内,成功制备出磷化钼催化剂. 高压连续微反结果表明,MoP的催化特性与其比表面积、还原度和表相组成有关,比表面积大、还原度适中和表相Moδ+/Pδ-比适中的磷化钼具有更高的催化活性; 650～700 ℃为最合适的还原温度,高于或低于该温度时所制备的MoP催化剂活性均大幅度下降. 在合适的条件下,MoP催化剂对噻吩HDS,吡啶HDN和环己烯HYD的转化率可分别达到94.3%,100.0%和90.3%.     

离散多层厚壁爆炸容器抗爆炸性能试验研究

为了研究离散多层爆炸容器的动力响应和破坏特性,制造了尺寸和材料相同但钢带缠绕倾角不同的三台离散多层试验容器,并进行了一系列大药量的中心加载试验,测量了典型位置的应变。结果表明中心装药时三台试验容器的破坏都在爆心截面处,钢带缠绕倾角较小的容器能够承受更大炸药量的爆炸作用,容器具有较好的抗内爆炸性能。     

Mo-MCM-48中孔分子筛微波辐射合成的研究

在微波辐射下快速合成含Mo离子的MCM-48分子筛,考察了微波反应釜压力和反应时间对Mo-MCM-48合成的影响,并用XRD,TEM,FT-IR和N2吸附进行表征。结果表明：微波辐射下能快速合成结晶良好的Mo-MCM-48分子筛;合成时以0.481MPa压力、反应2h为宜;Mo离子进入MCM-48分子筛的骨架;焙烧结果表明Mo-MCM-48热稳定性较好。苯乙烯催化氧化结果表明Mo-MCM-48具有一定的催化氧化活性。     

盐酸羟胺存在下极谱动力波法测定阿托品

研究了NH2 OH·HCl存在下测定阿托品的极谱动力波法。在 0 .1mol/LLiCl 4.4× 1 0 - 3 mol/LNH2 OH·HCl支持电解质溶液中 ,阿托品于 - 1 .90V(vs.SCE)处产生一个极谱动力波 ,其二阶导数峰电流与阿托品在 6.0× 1 0 - 5～ 4.0×1 0 - 4 mol/L浓度范围内呈线性关系 (r=0 .9992 ,n =5 )。与无NH2 OH·HCl存在时相应还原波相比 ,该动力波电流可提高分析灵敏度一个数量级。讨论了该动力波的产生机理     

电喷雾-飞行时间质谱测定氨基醇类化合物及衍生物的准确质量

本文应用聚乙二醇400(PEG400)作内标,通过电喷雾-飞行时间质谱测定5个氨基醇类化合物及衍生物的准确质量,并考察了锥孔电压、锥孔温度等因素对准确质量测定的影响.     

不饱和脂环氮杂冠醚的合成和结构表征

采用相转移催化反应合成了两个不饱和脂环氮杂冠醚。利用红外光谱、核磁共振谱、质谱测定了他们的结构。特别是利用高分辨质谱、碰撞诱导裂解、质量分析离子动能谱对它们的质谱特性进行了深入研究,提出了可能的碎裂途径。 由于两个化合物的结构类似,所以它们的质谱有相同之处,但环大小和取代基不同,也有明显的差别。     

C60的氧化反应研究

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